توضیح تفصیلی فرآیند تست پودر سیلیس گرید-

پودر سیلیکای ذوب شده-یک پرکننده کلیدی در بسته‌بندی‌های الکترونیکی پیشرفته، مواد سرامیکی و روکش‌های-با عملکرد بالا است. خلوص، توزیع اندازه ذرات و خواص فیزیکی و شیمیایی آن مستقیماً بر قابلیت اطمینان محصولات نهایی تأثیر می‌گذارد. برای اطمینان از انطباق با استانداردهای صنعت (مانند استانداردهای GB/T 18736-2017 "ماسه کوارتز با خلوص بالا" و SEMI)، یک فرآیند آزمایش سیستماتیک برای کنترل دقیق مواد خام و محصولات نهایی مورد نیاز است. در ادامه کل فرآیند، از پیش تیمار نمونه، آزمایش شاخص‌های اصلی تا تفسیر داده‌ها را توضیح می‌دهیم.

پیش تصفیه نمونه: اولین گام برای اطمینان از آزمایش نماینده
پودر سیلیکا ذوب شده-معمولاً در کیسه یا فله ارائه می‌شود. برای از بین بردن تداخلات محیطی قبل از آزمایش، پیش تصفیه استاندارد لازم است. ابتدا نمونه های نماینده را به طور تصادفی انتخاب کنید (طبق GB/T 6679، "قوانین عمومی برای نمونه برداری از محصولات شیمیایی جامد"). برای دسته های کمتر یا مساوی 500 کیلوگرم، حداقل پنج نقطه نمونه برداری کنید. پس از مخلوط کردن، مقدار آن را به 500 گرم کاهش دهید. سپس نمونه ها را در آون با دمای 2±105 درجه به مدت 2 ساعت خشک کنید (برای حذف رطوبت آزاد و جلوگیری از خطا در آزمایش های بعدی). بلافاصله قبل از استفاده، نمونه ها را در دمای اتاق در خشک کن سرد کنید. اگر آزمایش شامل عملکرد دمایی{14}بالا (مانند از دست دادن در هنگام احتراق) باشد، همچنین نمونه را «خشک نشده» علامت بزنید و آن را جداگانه ذخیره کنید.

آیتم ها و رویه های تست اصلی
شاخص‌های کلیدی پودر سیلیس با درجه ذوب شده{0}}را می‌توان به چهار دسته طبقه‌بندی کرد: خواص فیزیکی پایه، خلوص شیمیایی، ویژگی‌های اندازه ذرات، و ویژگی‌های عملکردی. فرآیند تست خاص به شرح زیر است:
(I) آزمایش خصوصیات فیزیکی پایه: غربالگری اولیه ظاهر و فرم فیزیکی
1. بازرسی ظاهری: از نظر بصری زیر نور طبیعی، پودر سیلیس درجه ذوب شده-باید پودر آمورف سفید تا مات{2}}سفید باشد (در صورت وجود ناخالصی ممکن است زرد کم رنگ/قهوه‌ای روشن به نظر برسد)، بدون توده‌های قابل مشاهده، مواد خارجی یا آگلومره.

2-تعیین تراکم: با استفاده از روش پیکنومتر (طبق GB/T 208-2014)، تقریباً 1 گرم از نمونه خشک را در یک پیکنومتر با حجم مشخص وزن کنید. سپس، اتانول بدون آب (به استثنای حباب های هوا) را اضافه کنید. جرم کل را اندازه بگیرید و چگالی واقعی را محاسبه کنید (مقدار معمولی 2.2-2.3g/cm³).

3.​​آزمایش سفیدی: با استفاده از سفیدی سنج هوشمند WSB-V، مطابق با GB/T 17749-1999، نمونه را به طور یکنواخت در کل محفظه آزمایش پخش کنید (تقریباً 2 میلی متر ضخامت). با یک صفحه سفید استاندارد کالیبره کنید و مقدار را بخوانید (پودر سیلیس ذوب شده با کیفیت بالا باید سفیدی بیشتر یا مساوی 90٪ داشته باشد).

(II) تجزیه و تحلیل خلوص شیمیایی: کنترل ناخالصی کلیدی
ارزش اصلی پودر سیلیکای ذوب شده{0}در خلوص بالای آن است (مقدار SiO2 بیشتر یا مساوی 99.5%). بنابراین، اکسیدهای فلزی و عناصر مضر باید به طور خاص آزمایش شوند:

1. محتوای دی اکسید سیلیکون (SiO2): از روش تبخیر اسید هیدروفلوئوریک-سولفوریک اسید (تحلیل شیمیایی کلاسیک) استفاده می شود. پس از اینکه نمونه در دمای بالا کلسینه شد، از اسید هیدروفلوئوریک برای حل کردن دی اکسید سیلیکون آمورف (با آزادسازی گاز SiF4) استفاده می شود. باقی مانده اکسید ناخالصی است. مقدار SiO2 با تفریق محاسبه می شود (خطای کمتر یا مساوی 0.3٪).

2. ناخالصی های فلزی (Fe، Al، Ca، Na، و غیره): با استفاده از یک طیف سنج نشر نوری پلاسما جفت شده القایی (ICP{2}}OES)، نمونه در اسید حل می شود (با استفاده از یک سیستم اسیدی مخلوط HF و HNO3 برای تجزیه کامل سیلیکات تثبیت شده بر اساس حجم و ماتریکس). شدت خطوط انتشار مشخصه (به عنوان مثال، Fe2O3 کمتر یا مساوی 0.02٪، Al2O3 کمتر یا مساوی 0.05٪، CaO کمتر یا مساوی 0.03٪).

3.​​کلرید (Cl-) و سولفات (SO42-): برای کاربردهای الکترونیکی-، آنیون های محلول باید آزمایش شوند. نمونه کوچکی را در آب دیونیزه حل کنید، فیلتر کنید و با استفاده از کروماتوگرافی یونی (IC) آنالیز کنید. (محصولات درجه بسته بندی{4}}الکترونیکی معمولاً به Cl- کمتر یا مساوی 5ppm و SO42- کمتر یا مساوی 10ppm نیاز دارند.)

(III) آزمایش توزیع اندازه ذرات: یک عامل کلیدی مؤثر بر پر شدن و جریان پذیری
اندازه ذرات پودر سیلیس ذوب شده مستقیماً بر پراکندگی آن در رزین ها/سرامیک ها و چگالی محصول نهایی تأثیر می گذارد. پراش لیزر (طبق استاندارد ISO 13320) معمولاً برای آزمایش استفاده می شود:
• نمونه خشک به صورت اولتراسونیک در اتانول بی آب پراکنده می شود (برای جلوگیری از تجمع ذرات) و به سلول نمونه یک سیستم نمونه برداری مرطوب تزریق می شود.
• یک پرتو لیزر، خوشه ذرات را روشن می کند و نور پراکنده تولید می کند. یک آشکارساز سیگنال های پراکنده را در زوایای مختلف دریافت می کند و توزیع اندازه ذرات با استفاده از تئوری پراکندگی Mie محاسبه می شود.
ملاحظات کلیدی شامل D50 (قطر متوسط، معمولاً بین 1 تا 10 میکرومتر کنترل می‌شود)، D90 (مقداری که در آن 90 درصد ذرات کوچک‌تر هستند، معمولاً کمتر یا مساوی 45 میکرومتر هستند)، و سطح ویژه (روش BET، معمولاً 15 تا 30 متر مربع بر گرم). سناریوهای کاربردی مختلف (به عنوان مثال، بسته بندی IC به اندازه ذرات ریزتر نیاز دارد، با D50 ≈1 تا 3 میکرومتر) نیاز به تنظیم معیارهای ارزیابی دارد.

(IV) تست عملکرد عملکردی تکمیلی (در صورت نیاز)
برای کاربردهای خاص (مانند{0}}روکش‌های مسی با فرکانس بالا- و دستگاه‌های نوری)، آزمایش‌های اضافی زیر ممکن است اضافه شوند:
• رسانایی: تاثیر یون های محلول باقیمانده را بر عملکرد مدار تشخیص می دهد (الزم است کمتر یا مساوی 10μS/cm باشد).
•ضریب انبساط حرارتی (CTE): با استفاده از دیلاتومتر دمای بالا اندازه‌گیری می‌شود (CTE پودر سیلیس ذوب شده تقریباً 0.5×10-6/درجه است، نزدیک به تراشه‌های نیمه‌رسانا، که خطر ترک خوردگی استرس حرارتی را کاهش می‌دهد).
•مقاومت اسیدی و قلیایی: نمونه را به مدت 24 ساعت در محلول اسید کلریدریک/هیدروکسید سدیم 10% غوطه ور کنید و از دست دادن جرم را مشاهده کنید (نرخ تلفات برای محصولات با کیفیت بالا کمتر یا مساوی 0.1٪ است).

ارزیابی داده ها و صدور گزارش
پس از تکمیل تمام آزمایش‌ها، مقادیر اندازه‌گیری شده باید با توافق‌نامه فنی یا استانداردهای صنعت مقایسه شوند (به عنوان مثال، پودر سیلیس ذوب شده با درجه الکترونیکی به SiO2 بیشتر یا مساوی 99.9٪، Fe2O3 کمتر یا مساوی 0.01٪، و D50 کمتر یا برابر با 3μm نیاز دارد). اگر یک نشانگر از محدوده تحمل فراتر رود (به عنوان مثال، سفیدی<85% or Cl⁻ >10ppm)، آزمایش مجدد مورد نیاز است (نمونه برداری مجدد و تکرار فرآیند آزمایش). در نهایت، یک گزارش رسمی حاوی اطلاعات نمونه، روش‌های آزمایش، داده‌های خام، نتیجه‌گیری و تاریخ آزمایش تولید می‌شود (در صورت مهر تاییدیه CMA/CNAS از نظر قانونی الزام آور است).

نتیجه گیری
فرآیند آزمایش پودر سیلیس{0}درجه ذوب شده برای حصول اطمینان از عملکرد{1} بالای آن ضروری است. از پیش تصفیه دقیق نمونه گرفته تا اندازه گیری دقیق پارامترهای شیمیایی و فیزیکی، هر مرحله باید از رویه های استاندارد پیروی کند. از طریق آزمایش سیستماتیک، نه تنها می‌توان محصولات با{4}کیفیت بالا را که الزامات را برآورده می‌کنند شناسایی کرد، بلکه می‌تواند تضمین کیفیت قابل اعتمادی را برای مشتریان پایین دستی (مانند کارخانه‌های بسته‌بندی نیمه‌هادی و تولیدکنندگان سرامیک{5}بالا) ارائه کند، که باعث پیشرفت فناوری در کل زنجیره صنعت می‌شود.